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詳情內(nèi)容 在當今的實驗室中，水環(huán)境作為絕大多數(shù)實驗室的基本環(huán)境，在實驗中占的地位非常重要，水質(zhì)往往決定了很多實驗結(jié)果的真實性、可重復(fù)性，對多數(shù)做實驗的..來說，他們通常要求純水中的雜質(zhì)元素和化合物的濃度在ppb級甚至更低。在實驗室科學研究領(lǐng)域，所關(guān)心的純化起始點是自來水，如果實驗室中已經(jīng)有蒸餾水、去離子水或反滲透水，那就只注重超純化的過程。
一、實驗室純水的分級
1.Ⅲ級純水
Ⅲ級純水的物理純度一般為小于50μS/cm，單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級別。它一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級純水的主要用途是清洗瓶皿，高壓消毒裝置用水，人工環(huán)境室用水及超純水儀進水等。
2.Ⅱ級純水
Ⅱ級純水是一個模糊的范圍，常用5～15 M—cm表示?？梢詫?～17 M—cm范圍均認為是Ⅱ級純水。Ⅱ級純水一般是將Ⅱ級純水再經(jīng)過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制，普通化學實驗用水及給超純水儀供水。
3.Ⅰ級超純水
Ⅰ級超純水是指物理純度大于18 M-cm的水，習慣稱電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級超純水的指標。I級超純水一定是由Ⅲ級或Ⅱ級純水經(jīng)核子級離子交換樹脂再純化而來。
二、水質(zhì)的表征參數(shù)與國際標準
1.表征參數(shù)
(1)無機物含量―電阻值/電導(dǎo)率。
(2)有機物含量—TOC(總有機碳)。
(3)微生物含量—細菌數(shù)顆粒物含量-顆粒數(shù)(有粒徑要求，往往指小于0.2um的顆粒剩余數(shù))。
2.國際標準
(1)British Standards Institute(BSI)
(2)*American Society for Testing and Materials(ASTM)
(3)*International Organisation for Standardisation(ISO)
(4)*National Committee for Clinical Laboratory Standards(CLSI)
(5)*US Pharmacopoeia(USP)
(6)*British and European Pharmacopoeia(BP&EP)
三、水的純化方法及聯(lián)合應(yīng)用
實驗室純水可通過以下方法制備，超純水要綜合使用多種技術(shù)手段才能完全符合指標。
1.蒸餾法
蒸餾法是一種傳統(tǒng)的方法，也是常用的將飲用水制造成純水的方法。該方法依據(jù)蒸餾的次數(shù)分為單蒸、雙蒸和三蒸，水的純度隨蒸餾的次數(shù)增加而提高。
蒸餾法的優(yōu)點是方法簡單，制備儀器一次性投資小;缺點是耗能比較大，產(chǎn)水純度有限，產(chǎn)量有限。
2.過濾法
該方法采用反滲透技術(shù)，反滲透(RO)膜通常用于濾除直徑小于1 nm的污染物，典型的反滲透方式可以濾掉水中90%的離子污染、大部分有機污染物和幾乎全部微粒污染物。反滲透對分子量小于1OO道爾頓的非離子污染物的去除能力較低，而隨污染物分子量的增加，RO膜的濾除能力也隨之增加。理論上說，這種方式可以1OO%濾除大于300道爾頓分子量的分子和包括膠體及微生物在內(nèi)的顆粒，溶解的氣體則無法去除。
反滲透過程中，進水在一定壓力下(通常為415 bar，6022Opsi)，從RO膜的進水面以切向流的方式被泵入。RO膜一般是很薄的聚酰胺膜，它在較寬的pH值范圍內(nèi)很穩(wěn)定，但可能會被氧化劑，如市政供水中的氯所破壞。用于進水預(yù)處理的微孔深層過濾器和活性炭過濾柱，通常用于保護RO膜不被大型顆粒、重金屬和游離氯破壞。進水一般有1 5%～2 5%生成反滲透水，截留在膜上游的是濃水，含有大部分鹽、有機物和幾乎全部顆粒。反滲透水量和進水量的體積比叫產(chǎn)水率。
水純化系統(tǒng)中RO膜的性能通常通過測定離子去除率進行監(jiān)控，它是進水和出水電導(dǎo)率的差值除以進水電導(dǎo)率所得的百分比。離子去除率和產(chǎn)水率隨進水水質(zhì)、進水口壓力、水溫和RO膜的狀態(tài)而定。
由于其純化功效，反滲透是一項對去除絕大部分雜質(zhì)非常有效益的技術(shù)。不過，其產(chǎn)水速度相對較低，所以使用時通常配以儲水箱暫存產(chǎn)成水已備使用或進一步純化。反滲透裝置保護后續(xù)系統(tǒng)免受膠體和有機物的堵塞或污染，其后續(xù)系統(tǒng)通常配備離子交換或電滲析裝置。
(1)超濾(UF)。分子截留5OOO道爾頓的連續(xù)過濾方式稱為超濾。其主要用于生物大分子的純化或雜質(zhì)去除。在超純水儀中此手段主要是為去除超純水中的核酸酶、內(nèi)毒素等生物大分子，以滿足生物學實驗對超純水的嚴格要求。
(2)微濾(MF)?？讖皆贠.1μm、5μm或8μm 之間的材料實施的過濾稱為微濾。應(yīng)用此手段是為了去除純水中的顆粒和微生物體，可以有流路在線型微濾器或出水口微濾器。
(3)預(yù)濾。孔徑在5～8μm以上的材料實施的過濾稱為預(yù)濾。此手段主要應(yīng)用在純水儀器的進水端以去除自來水中的大顆粒雜質(zhì)。
3.吸附法
吸附法是指應(yīng)用活性炭具備的高孔隙率的特點吸附去除部分微生物、游離氯等雜質(zhì)。
4.光氧化法
光氧化法利用185nm或/和254nm的紫外線對水中的微生物進行殺滅、氧化分解，從而控制超純水的總有機碳(TOC)水平。
5.離子交換法
隨工業(yè)生產(chǎn)水平的不斷提高，離子交換樹脂也在更新?lián)Q代，它可以與其他幾項技術(shù)手段結(jié)合產(chǎn)生出電滲析這種可在線再生的離子交換方式。
(1)經(jīng)典的離子交換(SDI)。
一般陰陽離子分別放置在不同的容器內(nèi)，經(jīng)過一段時間的使用后基本處于飽和狀態(tài)，這時可以進行脫線再生。經(jīng)過此種手段產(chǎn)出的去離子水的純度大約為1M-cm。
(2)核子級樹脂的離子交換。
純水經(jīng)過它的處理就可達到18.2 M—cm的Ⅰ級超純水。在超純水儀中，將核子級的陰陽離子交換樹脂混合填裝在一個容器內(nèi)使用，它是一次性的，不可以再生利用。
(3)電滲析(EDI)。
這是一種綜合了離子交換、離子選擇性通過膜和電場作用幾個技術(shù)而開發(fā)出來的，叫做在電場作用下可即時再生的離子交換方式。電滲析的方法是離子交換法的升級版。
其原理如左圖所示。
該項技術(shù)的優(yōu)點是，理論上沒有消耗性材料;但它的缺點是一次性投資較大且EDI組件對進水中的重金屬等離子有較高的純度要求，否則易中毒，在電場作用下，無法再生出活性離子交換樹脂，只好換EDI組件。EDI使用的意義在于對認證有強烈要求的制藥廠等企業(yè)，可以保證連續(xù)生產(chǎn)。在實驗室領(lǐng)域，采用EDI模塊產(chǎn)水，會導(dǎo)致購買成本的增加，并不是有效率的選擇。作為離子交換，水在離子交換樹脂中的流程越長，交換效果越好。
6.純化技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用
實驗室純水或超純水供應(yīng)商，往往采用多個手段組合以實現(xiàn)自來水向?qū)嶒炇乙蟮母呒兌人霓D(zhuǎn)化。如左圖所示。
四、實驗室純水的分級
實驗室純水分為三級，如下頁圖所示。
(1)Ⅲ級純水的物理純度一般為小于50μS/m，單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級別，一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級純水的主要用途是清洗器皿、高壓消毒裝置用水、人工環(huán)境室用水及超純水儀供水等。
(2)Ⅱ級純水常用5～15M—cm表示，也可以將1～17M—cm范圍均認為是Ⅱ級純水，Ⅱ級純水一般是將Ⅲ級純水再經(jīng)過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制，普通化學實驗用水及給超純水儀供水。
(3)Ⅰ級超純水是指物理純度大于18M—c m的水，電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級超純水的指標。Ⅰ級超純水是由Ⅲ級或Ⅱ級純水經(jīng)核子級離子交換樹脂再純化而來。
五、實驗室純水的供應(yīng)模式
實驗室純水供應(yīng)模式分為中 央純水供應(yīng)模式和分散純水供應(yīng)模式兩種。
1.中 央純水供應(yīng)模式
中 央純水供應(yīng)模式是指設(shè)置純水生產(chǎn)裝置，實驗室用水通過供水管道輸送到各個實驗室用水點，無論是單個實驗室還是一棟實驗樓，實現(xiàn)從實驗室用水點的純水龍頭直接獲取實驗室純水或超純水。
優(yōu)點：
(1)運行成本低，管理集中。
(2)集體使用，不存在機器閑置可能。
(3)產(chǎn)量大，用水采用管網(wǎng)化，同一實驗室多點取水。
缺點：系統(tǒng)保證長期運行，否則存在斷水風險。
2.分散純水供應(yīng)模式
分散純水供應(yīng)模式是指在實驗室各用水點位置設(shè)置純水機或成品水。
優(yōu)點：儀器有單獨的使用權(quán)，使用率高。
缺點：
(1)運行成本高，管理分散，消耗成本相對較高。
(2)桌面定點臺式安裝，定點取水，機型產(chǎn)量小，流量小，工作效率低。
(3)若每個實驗組單獨購買，業(yè)主在該類產(chǎn)品上的投資總額非常高，可能會因每個實驗組工作情況不同而導(dǎo)致空置率提高。
隨著實驗室裝備的發(fā)展，實驗室供水的管網(wǎng)化與集中化已成為大型實驗樓純水供應(yīng)的發(fā)展方向。
